火熱的八月中，藥典委連續(xù)公示涉及規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《0212 藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測定法》修訂草案。通則上修訂的內(nèi)容最顯著的是加入了藥材及飲片（植物類）5種重金屬及有害元素限量和33種禁用農(nóng)藥的定量限，并規(guī)定了禁用農(nóng)藥不得檢出（低于定量限）。
國家藥典委員會官網(wǎng)截圖
面對新的挑戰(zhàn)，島津公司目前已建立完整的應(yīng)用解決方案，以助力相關(guān)機構(gòu)及企業(yè)從容應(yīng)對。
（一）重金屬殘留
植物類中藥材大多以根、莖、葉、果入藥，其品質(zhì)主要與其生長環(huán)境如空氣、土壤、水等有關(guān)。由于化肥、農(nóng)藥的濫用，工業(yè)“三廢”的排放，許多中藥材存在重金屬暴露污染的風(fēng)險。此外，中藥材在炮制、加工過程中，也有可能引入部分重金屬污染。
通則0212修訂草案要求：除另有規(guī)定外，藥材及飲片（植物類）鉛不得過5mg/kg，鎘不得過1mg/kg，砷不得過2mg/kg，汞不得過0.2 mg/kg，銅不得過20 mg/kg；同時通則《2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法》中規(guī)定了原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法兩種檢測方法。島津公司應(yīng)對如下：
ICPMS/AA法測定中藥材中重金屬及有害元素含量
島津LabSolutions ICPMS軟件具有獨特的診斷助手功能，可根據(jù)各元素的質(zhì)量靈敏度、等效背景濃度、干擾情況等因素綜合判斷，對結(jié)果做出Best，Good和NG的判斷，并給出相應(yīng)的診斷依據(jù)，可大大提高分析效率并保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖6.ICPMS-2030重金屬及有害元素輪廓圖
除ICPMS-2030外，島津AA-7000原子吸收分光光度計可靈活選擇火焰法、石墨爐法、氫化物法和冷蒸汽吸收法等檢測方法，也滿足鉛、鎘、砷、汞、銅元素的檢測要求。
表2.方法檢出限
使用ICPMS-2030和AA-7000測定5種重金屬及有害元素，檢測限均低于0212通則要求。
（二）農(nóng)藥殘留
中藥材生產(chǎn)種植過程中常使用殺蟲劑、除草劑、生長調(diào)節(jié)劑，以達(dá)到消除病蟲害，提高產(chǎn)量的目的。中國常用的農(nóng)藥主要為有機氯類、有機磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類。0212通則規(guī)定以下33種禁用農(nóng)藥不得檢出。2341農(nóng)藥殘留量測定法標(biāo)明了方法定量限。
藥材及飲片（植物類）33種禁用農(nóng)藥定量限及推薦方法
公示稿中禁用農(nóng)藥在中藥材（植物類）中以母體或代謝物形式存在，需要同時檢測的母體和代謝物共53種；鑒于此，島津已建立了33種農(nóng)藥及其代謝物的GCMSMS檢測方法，以及30種農(nóng)藥及其代謝物的LCMSMS檢測方法（其中11種農(nóng)藥及代謝物使用GCMSMS和LCMSMS分析均可獲得良好結(jié)果）。
1、GC-MS/MS法測定中藥材中33種農(nóng)藥及代謝物殘留含量
島津GC-MS/MS測定33種農(nóng)殘及代謝物，可便捷創(chuàng)建MRM方法。Smart Pesticides Database內(nèi)置了33種目標(biāo)物特征離子對及在不同色譜柱上的保留指數(shù)，結(jié)合保留時間自動調(diào)整功能（AART），在無標(biāo)準(zhǔn)品情況下，自動生成33種目標(biāo)物的MRM分析方法。
圖1. 島津Smart Pesticides Database界面
圖2.GCMS-TQ8050NX測定33種農(nóng)藥及代謝物和內(nèi)標(biāo)混標(biāo)溶液MRM總離子流圖 (5~25 μg/L)
圖3.中藥材基質(zhì)加標(biāo)農(nóng)藥組分MRM圖 (加標(biāo)濃度1 ~5 μg/kg)
注：篇幅所限，僅列舉部分農(nóng)藥及代謝物MRM圖譜
2、LC-MS/MS法測定中藥材中30種農(nóng)藥及代謝物殘留含量
島津LC-MS/MS測定30種農(nóng)殘及其代謝物，無需分段采集，即可獲得靈敏、可靠的檢測結(jié)果。應(yīng)用方法包中內(nèi)置了30種農(nóng)殘的MRM參數(shù)、色譜條件及報告模板，使用者無需編輯，直接調(diào)用，即可“一鍵”完成超高靈敏分析檢測。
圖4.LCMS-8050測定30種農(nóng)藥及代謝物混標(biāo)溶液MRM總離子流圖 ( 1.0 μg/L)
圖5.LCMS-8050分析中藥材基質(zhì)加標(biāo)農(nóng)藥組分MRM圖 (加標(biāo)濃度1.0~5.0μg/kg)
注：篇幅所限，僅列舉部分農(nóng)藥及代謝物MRM圖譜
《中國藥典》2015版《0212 藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測定法》修訂草案的推出，旨在升級中藥材及飲片檢定標(biāo)準(zhǔn)、在確保有效性的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步提升安全性。本著遵循通則科學(xué)性、合理性、適用性的要求，島津推出中藥材及飲片中重金屬、農(nóng)藥殘留解決方案，能夠為從業(yè)者高效、低成本的完成檢定任務(wù)提供參考。
面對即將到來的變革，我們愿與您一起攜手，為祖國中藥材品質(zhì)的提升，貢獻(xiàn)力量。
2020年版《中國藥典》通則-島津整體解決方案發(fā)布在即，敬請期待。